前言
毒死蜱，馬拉硫磷是有機磷農(nóng)藥中一種高效低毒殺蟲劑。 目前水樣中毒死蜱、馬拉硫磷的測定有氣相色譜法、酶抑制-薄層層析法和銅絡合比色法，其中層析法操作繁瑣，比色法干擾物較多， 現(xiàn)已很少采用。固相萃取法 SPE前處理樣品， 具有回收率高、凈化效果好、溶劑和試樣用量小、操作簡單等優(yōu)點。 現(xiàn)使用LabTech Sepaths UP全自動固相萃取系統(tǒng)，參考《EPA Method527》方法，對自來水中的毒死蜱和馬拉硫磷進行回收率測定。
方法結果不僅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自動固相萃取系統(tǒng)，省去了人工繁瑣的操作，提高效率，并減小了人工誤差，平行性良好。
關鍵詞
Sepaths UP全自動固相萃取系統(tǒng) IFAD除水裝置 毒死蜱 馬拉硫磷 水 EPA Method 527
1、儀器與試劑
固相萃取儀：Sepaths UP 全自動固相萃取系統(tǒng)，LabTech Inc., USA；
高效液相色譜儀：LC600 二元高壓梯度高效液相色譜，LabTech Co.Ltd. 北京；
固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；
手動脫水裝置：IFAD除水裝置，LabTech Co.Ltd. 北京；
脫水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；
氮吹濃縮儀：MultiVap-8 平行濃縮儀，LabTech Co.Ltd. 北京；
毒死蜱標準母液：5ug/mL，購自Sigma-Aldrich；
馬拉硫磷標準品：100mg，購自Sigma-Aldrich；
馬拉硫磷標準工作液：量取10mg馬拉硫磷標準品，用甲醇定容至10mL ，即馬拉硫磷標準工作液溶度為1mg/mL 。
2、 測試過程
2.1 加標樣品預處理
量取500mL 自來水，分別加入50μL馬拉硫磷標準工作液和200μL的毒死蜱標準母液，搖勻待測。加標濃度相當于馬拉硫磷100μg/L，毒死蜱2μg/L。
2.2 固相萃取濃縮過程
將加標樣品置于SepathsUP的樣品柜中，按照圖1的固相萃取方法進行水中馬拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液，經(jīng)過脫水裝置脫水，在40℃進行氮吹濃縮近干，用乙腈定容至1mL 。
圖1 水中馬拉硫磷、毒死蜱固相萃取方法
2.3 HPLC-UV檢測
色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm
流動相：乙腈水（80:20, v/v）
流速：1.0mL/min
波長：230nm
進樣量：20μL
2.4 空白實驗
除不加標樣外，其余均按2.2、2.3測定條件和步驟進行。
3、測試結果
3.1 混標色譜圖
圖2為馬拉硫磷和毒死蜱混標的液相色譜圖，其中馬拉硫磷的出峰時間為4.992min ，毒死蜱的出峰時間為11.807min。<span style="mso-spacerun:'yes';font-family:'Times New Roman';mso-fareast-font-family:宋
